Вождение
Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 25086−87
Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦВЕТНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ СПЛАВЫ

Общие требования к методам анализа

Nonferrous metals and their alloys.
General requirements for methods of analysis

Дата введения 1988−07−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.87 N 4241

3. ВЗАМЕН ГОСТ 25086-81

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4645−84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.010−90	23
ГОСТ 8.315−97	19
ГОСТ 8.326−89	4
ГОСТ 1770-74	3
ГОСТ 6563-75	3
ГОСТ 6709-72	6
ГОСТ 9147-80	3
ГОСТ 19908-90	3
ГОСТ 24231-80	2
ГОСТ 25336-82	3
ГОСТ 29227-91	3
ГОСТ 29251-91	3
РД 50−674−88	4
МИ 1788−87	4

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 21.09.92 N 1225

7. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1992 г. (ИУС 12−92)

1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа цветных металлов и их сплавов.

Настоящий стандарт не распространяется на твердые сплавы и на металлы и сплавы высокой чистоты.

2. Отбор и подготовка проб металлов и сплавов проводятся по ГОСТ 24231 или по нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

3. Для проведения анализа применяют мерную лабораторную стеклянную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29251 , ГОСТ 29227 (бюретки, пипетки) и ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки, колбы и пробирки), посуду и оборудование по ГОСТ 25336 , фарфоровую посуду и оборудование (тигли, лодочки, вставки для эксикаторов и др.) по ГОСТ 9147 , посуду из прозрачного кварцевого стекла (тигли, колбы, пробирки и др.) по ГОСТ 19908 , а также тигли и чашки из платины по ГОСТ 6563 , посуду из стеклоуглерода марки СУ-2000.

4. Применяемые стандартизованные средства измерений должны пройти государственную поверку. Применяемые нестандартизованные аналитические приборы и аналитические комплексы универсального назначения должны проходить аттестацию и поверку по РД 50−674, МИ 1788 и ГОСТ 8 .326*.
______________
* В Российской Федерации действуют ПР 50.2.009−94.

Допускается применение наряду со средствами измерения, регламентированными в конкретном стандарте на метод анализа, других средств измерения данного типа, обеспечивающих метрологические характеристики результатов анализа, нормированные в методике анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. Применяемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже «чистые для анализа». Допускается применение реактивов более низкой квалификации при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов анализа, нормированных в методике анализа. Обязательное применение реактивов более высокой квалификации оговаривается в методике анализа.

6. Для приготовления растворов и при проведении анализов применяется дистиллированная вода по ГОСТ 6709 , если не предусмотрена другая.

7. В выражении «разбавленный 1:1, 1:2 и т. д. » и обозначении (1:1), (1:2) и т. д. первые цифры означают объемную часть разбавляемого реактива (например, концентрированной кислоты), вторые — объемную часть используемого растворителя (например, воды, бутанола и т. п.).

относительной плотностью () с указанием вещества, по которому приводится плотность;

массовой концентрацией, г/дмили г/см;

молярной концентрацией, моль/дм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9. Если в методике анализа не указана концентрация или степень разбавления раствора реактива (кислота, щелочь и т. д.), то имеется в виду концентрированный раствор реактива.

10. Массовую концентрацию растворов титранта устанавливают не менее чем по трем аликвотным частям раствора или трем навескам материала с известным содержанием определяемого компонента. Концентрацию растворов определяемого компонента при ее нахождении методом титрования устанавливают не менее чем по трем аликвотным частям раствора.

Точность приведения массовой концентрации определяется конкретными условиями приготовления и назначения раствора.

11. Для приготовления растворов с известной концентрацией металлов применяют металлы и их соединения, содержащие не менее 99,9% основного вещества.

12. Взвешивание анализируемого вещества, вещества для приготовления растворов с известной концентрацией металлов и осадков в гравиметрическом анализе проводится, если это специально не оговорено в методике анализа, на весах, имеющих погрешность измерений не более 0,0002 г.

10−12. (Измененная редакция, Изм. N 1).

13. При приготовлении растворов и проведении анализа после каждого добавления реактива раствор перемешивают.

14. Обозначение «горячая» вода (раствор) означает, что вода (раствор) имеет температуру свыше 70 °C, в других случаях температура воды (раствора) должна быть указана в методике анализа.

15. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений. Число параллельных определений, усредняемых при вычислении результата анализа, указывается в методике анализа.

Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение величины допускаемого расхождения результатов параллельных определений, указанной в методике анализа.

16. Если параллельно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт для внесения соответствующей поправки в результаты анализа, то число параллельных определений при контрольном опыте должно соответствовать числу параллельных определений, указанному в методике анализа.

Поправку результатов определения на результат контрольного опыта проводят вычитанием значения контрольного опыта из результата определения при анализе пробы.

17. Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при анализе пробы или в контрольном опыте при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать допускаемого расхождения ( — сходимость), значение которого приводится в методике анализа.

Допускается представлять для отдельных массовых долей с расчетом значения для промежуточных массовых долей путем линейной интерполяции.

Допускается приведение в виде уравнений или таблицы, включающей весь интервал массовых долей определяемого компонента, установленный в методике анализа и разбитый на подынтервалы, внутри которых соответствующие значения могут быть приняты постоянными.

Если расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений превышает значение , нормированное в методике анализа, то анализ повторяют.

Если в этом случае расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений превышает нормированное значение , то выполнение анализа по данной методике прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших наблюдаемое расхождени

18. Расхождение результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях, при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать допускаемого расхождения () — двух результатов анализа ( — воспроизводимость) — устанавливаемого экспериментально и указываемого в методике анализа.

19. Точность анализа контролируют с помощью государственных стандартных образцов состава (ГСОС). При отсутствии ГСОС контроль точности анализа допускается проводить по отраслевым стандартным образцам (ОСО) или по стандартным образцам предприятия (СОП), утвержденным по ГОСТ 8 .315.

Допускается проводить контроль точности анализа методом добавок, анализом синтетических смесей и сравнением результата анализа с результатом анализа той же пробы, полученным по другой, не менее точной стандартизованной или аттестованной методике анализа.

20. Контроль точности анализа по стандартным образцам проводят путем анализа самого образца, химический состав которого соответствует требованиям стандарта, или другой нормативно-технической документации на состав контролируемого материала проб по методике анализа.

Массовую долю определяемого компонента в стандартном образце находят из числа параллельных определений, регламентированных методикой анализа.

Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за воспроизведенную массовую долю определяемого компонента в стандартном образце.

Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при анализе стандартного образца не должно превышать значения , приведенного в методике анализа.

Анализ проб считается точным, если результат анализа стандартного образца на содержание данного компонента отличается от аттестованной характеристики не более чем на значение 0,71 , которое приводится в методике анализа.

Если указанная выше разность между найденным и аттестованным значениями массовых долей не выполняется, то проведение анализов по данной методике прекращают до выяснения причин, вызвавших наблюдаемое смещение.

За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий требованиям п. 17, при условии удовлетворения требований п. 20.

21. Контроль точности анализа методом добавок осуществляют нахождением массовой доли определяемого компонента в анализируемом материале после добавления соответствующей навески чистого металла или аликвотной части стандартного раствора определяемого компонента к пробе до проведения анализа.

Массу добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился в 2−3 раза по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствие добавки.

Для пробы с добавкой должны выполняться условия анализа, предусмотренные методикой анализа.

В тех случаях, если массовая доля определяемого компонента в пробе с добавкой превышает верхнюю границу интервала массовых долей, регламентированных методикой анализа, необходимо ее привести к массовым долям, отвечающим этому интервалу.

Это достигается соответствующим разбавлением раствора анализируемой навески пробы или варьированием навески.

Определение массовой доли компонента в пробе с добавкой проводят из того же числа параллельных определений, что и при анализе проб. Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за массовую долю данного компонента в пробе с добавкой. Найденную величину добавки находят как разность между найденными массовыми долями этого компонента в пробе с добавкой и в пробе без добавки.

Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений компонента в пробе с добавкой не должно превышать значения , нормированного в методике анализа.

Анализ проб считается точным, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на 0,71, где и — допускаемое расхождение двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой, соответственно.

За окончательный результат анализа проб принимают результат, удовлетворяющий требованиям п. 17, при условии удовлетворения требований п. 21.

22. Контроль точности анализа проб по синтетическим смесям проводится путем воспроизведения введенного в эту смесь массовой доли определяемого компонента по методике анализа.

Определение массовой доли компонента в синтетической смеси проводят одновременно с анализом проб из того же числа параллельных определений, установленных методикой анализа.

Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений данного компонента при анализе синтетической смеси не должно превышать значения , нормированного в методике анализа.

Анализ проб считается точным, если воспроизведенная массовая доля данного компонента в синтетической смеси отличается от введенной в смесь ее массовой доли не более чем на значение 0,71 , которое приводится в методике анализа.

Если указанная выше разность между воспроизведенной и введенной массовыми долями компонента не выполняется, то проведение анализов по данной методике прекращают до выяснения причин, вызвавших наблюдаемое смещение.

За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий требованиям п. 17, при условии удовлетворения требований п. 22.

23. Контроль точности анализа проб проводят путем их сопоставления с результатами анализа тех же проб, полученных по другой методике, включенной в стандарт на метод анализа или аттестованной по ГОСТ 8 .010* и имеющей погрешность, не превышающую погрешность контролируемой методики.
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563−96.

Анализ проб считается точным при выполнении разности 0,71, где и — допускаемые расхождения двух результатов анализа, численные значения которого регламентированы в конкретных контролируемой и контрольной методиках анализа.

За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий требованиям п. 17 при условии удовлетворения требований п. 23.

24. Градуировочные графики строят в прямоугольных координатах. По оси абсцисс откладывают массу или массовую долю, или концентрацию в процентах определяемого компонента или функцию от нее, а по оси ординат — значение аналитического сигнала, измеренный параметр или функцию от него.

Допускается применять градуировочную функцию, представляющую собой уравнение градуировочного графика.

17−24. (Измененная редакция, Изм. N 1).

25. (Исключен, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ (Исключено, Изм. N 1).

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 368 «Медь», Открытым акционерным обществом ОАО «Уралмеханобр»

2 ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 40 от 29 ноября 2011 г.)

Краткое наименование страны по MK (ИСО 3166) 004-97	Код страны по MK (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан		Азстандарт
Армения		Минэкономики Республики Армения
Беларусь		Госстандарт Республики Беларусь
Грузия		Грузстандарт
Казахстан		Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызстан		Кыргызстандарт
Молдова		Молдова-Стандарт
Российская Федерация		Росстандарт
Таджикистан		Таджикстандарт
Туркменистан		Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Узбекистан		Узстандарт
Украина		Госпотребстандарт Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 мая 2012 г. № 74-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 25086-2011 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 октября 2012 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты»

ГОСТ 25086-2011

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦВЕТНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ СПЛАВЫ

Общие требования к методам анализа

Non-ferrous metals and their alloys.
General requirements for methods of analysis

Дата введения -2012-10-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа цветных металлов и их сплавов, а также требования безопасности.

Настоящий стандарт не распространяется на твердосплавные материалы и металлы высокой чистоты.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

Примечания

1 Методика анализа является разновидностью методики выполнения измерений.

2 В качестве измеряемой характеристики принимают массовую долю одного или ряда компонентов состава пробы.

3.2 результат анализа: Среднее значение (среднеарифметическое значение или медиана) результатов единичного определения.

Примечание - Результат анализа по сути представляет собой среднее значение п результатов единичных определений.

3.3 результат единичного определения: Значение массовой доли компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа.

Примечание - В документе на методику анализа устанавливают, сколько результатов единичных определений (параллельных определений) должно быть получено, способы их усреднения и представления в качестве результата анализа. В самом простом случае (если методикой анализа не предусмотрено проведение параллельных определений) результат единичного определения является собственно результатом анализа.

3.4 прецизионность: Степень близости друг к другу результатов единичного определения (результатов анализа), полученных в конкретных регламентированных условиях.

3.5 повторяемость: Прецизионность в условиях повторяемости.

3.6 условия повторяемости: Условия, при которых результаты единичного определения получают по одной методике на идентичных пробах в одинаковых условиях и практически одновременно (результаты параллельных определений).

3.7 среднеквадратическое (стандартное) отклонение повторяемости: Среднеквадратическое отклонение (СКО) результатов единичного определения, полученных по методике в условиях повторяемости.

3.8 предел повторяемости r: Допускаемое для принятой вероятности 0,95 абсолютное расхождение наибольшего и наименьшего из п результатов единичного определения, полученных в условиях повторяемости.

3.9 воспроизводимость: Прецизионность в условиях воспроизводимости.

3.10 условия воспроизводимости: Условия, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах, но в различных условиях (разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды, экземпляры средств измерений одного типа, разные лаборатории).

3.11 среднеквадратическое (стандартное) отклонение воспроизводимости: Среднеквадратическое отклонение результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости.

3.12 предел воспроизводимости R: Допускаемое для принятой вероятности 0,95 абсолютное расхождение между двумя результатами анализа, полученными в условиях воспроизводимости.

3.13 показатели качества методики анализа (показатели точности, правильности, повторяемости, промежуточной прецизионности, воспроизводимости): Приписанные характеристики погрешности методики анализа и ее (погрешности) составляющих.

3.14 систематическая погрешность лаборатории (при реализации методики анализа): Разность между математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных в отдельной лаборатории, и истинным (или в его отсутствие - принятым опорным) значением определяемой характеристики.

3.15 принятое опорное значение: Значение, которое служит в качестве согласованного для сравнения.

Примечание - В методах оценки показателей качества методик анализа, рассматриваемых в настоящем стандарте, в качестве опорного значения могут быть приняты:

а) аттестованное значение стандартного образца;

б) аттестованное значение аттестованной смеси;

в) математическое ожидание измеряемой характеристики, т. е. среднее значение заданной совокупности результатов анализа, -лишь в том случае, когда перечисления а) и б) недоступны.

3.16 погрешность результата анализа (результата единичного анализа): Отклонение результата анализа (результата единичного анализа), полученного по аттестованной методике, от истинного (или в его отсутствие - принятого опорного) значения.

3.17 промежуточная прецизионность: Прецизионность в условиях, в которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах при вариации одного (например, время) или нескольких (например, исполнители и время) факторов, формирующих разброс результатов анализа при применении методики в конкретной лаборатории.

3.18 градуировочная характеристика средства измерений состава веществ и материалов: Функциональная зависимость аналитического сигнала от массовой доли компонента, определяемого в пробе вещества (материала), выраженная в виде формулы, графика или таблицы.

3.19 градуировочный образец: Образец сравнения или набор таких образцов, используемый для градуировки средств измерений при анализе проб вещества.

Примечание - Разновидностями градуировочного образца являются градуировочный раствор или градуировочная смесь.

3.20 аликвота: Определенный объем жидкого, газообразного или сыпучего гомогенного вещества, представляющий собой часть целого.

3.21 отбор пробы вещества (материала) (объекта аналитического контроля): Отделение части вещества (материала) объекта аналитического контроля с целью формирования пробы для последующего определения ее состава, структуры и/или свойств.

3.22 стандартный образец: Образец вещества (материала) с установленными по результатам испытаний значениями одной и более величин, характеризующих состав или свойство этого вещества (материала).

3.20 - 3.22 (Введены дополнительно, Изм. № 1).

4 Общие положения

Методики анализа, применяемые при контроле качества цветных металлов и их сплавов, должны соответствовать требованиям ГОСТ 8.010 , ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО/МЭК 17025 и настоящего стандарта.

5 Требования к отбору и подготовке проб

Отбор и подготовку проб металлов и сплавов проводят по ГОСТ 24231 и нормативным документам (НД) на конкретную продукцию.

6 Требования к представлению значений точности в методиках анализа

В документе на методику анализа должны быть представлены числовые значения норм погрешности анализа или значения характеристики погрешности (или ее составляющих) в соответствии с ГОСТ 8.010 и/или представлены сведения о точности (правильности и прецизионности) стандартного метода анализа в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1.

Примечание - При указании минимального набора метрологических характеристик методики анализа должны быть приведены значения погрешности (неопределенности) анализа, пределов повторяемости и воспроизводимости. По желанию разработчика, при необходимости, можно указывать и другие характеристики.

7 Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам и реактивам

7.1 При проведении анализа применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 . Класс точности весов должен быть указан в методике анализа.

7.3 Для измерений промежутков времени менее 5 мин применяют песочные часы или секундомеры, более 5 мин - таймеры или часы любого типа.

7.4 Применяемые в методиках анализа средства измерений и испытательное оборудование должны проходить процедуру признания пригодности в соответствии с порядком, принятым на территории конкретного государства 1) .

1) На территории Российской Федерации действует следующий порядок: применяемые при реализации методик анализа средства измерений должны быть поверены или откалиброваны; испытательное оборудование должно быть аттестовано.

7.5 Применяемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже «чистый для анализа» (ч. д. а.). Допускается применение реактивов более низкой квалификации при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов анализа, нормированных в методике анализа. Обязательное применение реактивов более высокой квалификации оговаривается в методике анализа.

7.6 На каждую единицу потребительской тары с химическим реактивом и особо чистым веществом должна быть наклеена этикетка с указанием наименования реактива/вещества, обозначения соответствующего нормативного документа на реактив/вещество, квалификации, даты изготовления, срока хранения реактива.

7.7 Проверку пригодности к применению в лаборатории реактивов с истекшим сроком хранения следует проводить в соответствии с рекомендациями или порядком, установленным в лаборатории.

При необходимости:

На этикетку должна быть нанесена надпись, указывающая на особые условия хранения реактива/вещества;

Этикетка должна быть защищена от внешних воздействий.

7.8 Для приготовления растворов и при проведении анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 , если не предусмотрена другая.

7.9 В выражении «разбавленный 1:1, 1:2 и т. д.» и обозначении (1:1), (1:2) и т. д. первые цифры означают объемную часть разбавляемого реактива (например, концентрированной кислоты), вторые - объемную часть используемого растворителя (например, воды, бутанола и т. п.).

7.10 Концентрацию растворов выражают:

В единицах массовой концентрации: г/дм 3 , г/см 3 , мг/дм 3 , мкг/см 3 ;

В единицах молярной концентрации - моль/дм 3 ;

Относительной плотностью d с указанием вещества, по которому приводится плотность. Содержание вещества в металлах и сплавах выражают массовой долей в процентах, млн -1 (г/т, ppm).

7.11 Если в методике анализа не указана концентрация или степень разбавления раствора реактива (кислота, щелочь и т. д.), то имеется в виду концентрированный раствор реактива.

7.12 Массовую концентрацию растворов титранта устанавливают не менее чем по трем аликвотам раствора или трем навескам материала с известным содержанием определяемого компонента.

Точность установления массовой концентрации определяют конкретными условиями приготовления и назначения раствора.

7.13 Для приготовления растворов с известной концентрацией металлов применяют металлы и их соединения, содержащие не менее 99,9 % основного вещества, если в нормативных документах на метод анализа не указано иное; допускается использовать стандартные образцы (СО) состава растворов ионов металлов.

Для приготовления растворов с известной концентрацией допускается использовать государственные стандартные образцы (ГСО) состава растворов ионов этих элементов.

7.12, 7.13

7.14 Растворы химических реактивов готовят в соответствии с ГОСТ 4212 , ГОСТ 4517 , ГОСТ 4919.1 , ГОСТ 4919.2 , ГОСТ 25794.1 , ГОСТ 25794.2 , ГОСТ 25794.3 , ГОСТ 27025 .

7.15 При приготовлении растворов и проведении анализа после каждого добавления реактива раствор перемешивают.

7.16 Термин «теплый» означает, что раствор должен иметь температуру от 40 °С до 75 °С. Термин «горячая вода (раствор)» означает, что вода (раствор) имеет температуру выше 75 °С. Термин «охлаждение» означает охлаждение до температуры от 15 °С до 25 °С.

7.17 Подготовку средств измерений и испытательного оборудования к измерениям и выполнение измерений проводят в соответствии с инструкциями по эксплуатации на эти приборы.

При использовании (спектро) фотометрических методов анализа толщину поглощающего свет слоя кюветы и длину волны измеряемого компонента подбирают таким образом, чтобы обеспечить проведение измерений в оптимальной области оптических плотностей для применяемого средства измерений.

При использовании методов атомной абсорбции длину волны, состав газа пламени - восстановительное или окислительное, его действие, расход, тип горелки и другие условия выбирают так, чтобы достигнуть оптимальных параметров по точности и чувствительности измеряемого компонента.

При использовании методов анализа атомной спектрометрии при условии достижения метрологических характеристик, указанных в документах на методы анализа, допускается:

Использовать для градуировки растворы с введением нескольких определяемых компонентов;

Изменять диапазон измеряемых компонентов в растворах для градуировки при условии соблюдения градуировочной функции;

Использовать при проведении измерений абсорбции другие резонансные спектральные линии;

Использовать автоматизированные системы построения градуировочных графиков, проводить измерения в автоматизированном режиме с выдачей результата измерений на бумажном или электронном носителе;

Последовательно измерять несколько компонентов из одной навески пробы после ее разложения и соответствующего разбавления раствора таким образом, чтобы масса измеряемого компонента в нем находилась в пределах его массовой концентрации в растворах для градуировки.

7.18 При необходимости идентификации основных компонентов в пробе рекомендуется проводить предварительный качественный анализ.

8 Требования к выполнению анализа

8.1 При выполнении анализа могут быть использованы следующие методы: электрогравиметрический, фотометрический, атомно-абсорбционный, атомно-эмиссионный с фотоэлектрической регистрацией спектра (спектральный), атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой и др. Выбор методов обусловлен наличием в лаборатории средств измерений, испытательного оборудования.

8.2 Если при выполнении анализа предусматривается установление градуировочной характеристики средства измерений состава веществ и материалов, то в соответствующем разделе методики анализа приводят способы ее установления и контроля, а также порядок приготовления и применения градуировочных образцов, в качестве которых используют стандартные образцы по ГОСТ 8.315 и аттестованные смеси в соответствии с рекомендациями .

8.3 Одновременно в тех же условиях, при необходимости, проводят контрольный (холостой) опыт для внесения поправки в результаты анализа, если проведение контрольного опыта регламентировано методикой. Число параллельных определений при контрольном опыте соответствует числу параллельных определений, указанных в методике анализа.

8.4 Условия окружающей среды должны обеспечивать правильность выполнения анализа и соответствовать требованиям, указанным в методиках анализа либо в инструкциях по эксплуатации оборудования.

9 Требования к обработке и представлению результатов анализа

9.1 За результат анализа принимают среднее значение (среднеарифметическое значение или медиану) результатов параллельных определений. Число параллельных определений, усредняемых при вычислении результата анализа, указывают в методике анализа.

Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение показателя точности, указанное в методике анализа.

9.2 Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при анализе пробы при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать предела повторяемости r п , значение которого приводится в методике анализа.

Если расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений превышает значение r п , процедуру анализа повторяют. Проверку приемлемости проводят согласно методике анализа. Могут быть использованы также методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6, а также методы, приведенные в приложении .

Допускается представлять предел повторяемости r п для отдельных массовых долей с расчетом его значения для промежуточных массовых долей путем линейной интерполяции.

Допускается приведение предела повторяемости r п в виде уравнений или таблицы, включающей весь интервал массовых долей определяемого компонента, установленный в методике анализа и разбитый на подинтервалы, внутри которых соответствующие значения r п могут быть приняты постоянными.

Примечание - Если определения выполняют в условиях какого-либо типа промежуточной прецизионности, то предел повторяемости r п следует заменить пределом промежуточной прецизионности.

9.3 Округление результатов анализа проводят в соответствии с требованиями СТ СЭВ 543 .

9.4 Результат анализа представляют в виде

± D ,

где - результат анализа;

D - значение погрешности.

10 Контроль качества результатов анализа

Контроль качества результатов анализа в пределах лаборатории организуют и проводят в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6, рекомендациями и согласно приложению . Периодичность получения результатов контрольных процедур и формы их регистрации приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов контроля стабильности результатов анализа в пределах лаборатории.

11 Требования безопасности

11.1 Подготовку проб к анализу, проведение анализа (растворение в кислотах, щелочах и пр.) и все операции химического анализа, связанные с выделением ядовитых паров или газов, следует выполнять в вытяжных шкафах или боксах, оборудованных местным отсасывающим устройством по ГОСТ 12.4.021 .

В лабораторных помещениях допускается хранение реактивов в шкафу, оборудованном вытяжной вентиляцией с коррозионностойким покрытием в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021 .

11.2 Лабораторные помещения должны быть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией согласно ГОСТ 12.4.021 .

11.3 При выполнении анализа в воздух рабочей зоны могут выделяться вредные вещества, предельно допустимые концентрации (ПДК) которых в воздухе рабочей зоны должны соответствовать ГОСТ 12.1.005 и гигиеническим нормативам .

11.4 Контроль содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005 , ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.016 .

11.5 Лабораторные помещения, в которых выполняют работу по химическому анализу исследуемого материала, должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и правилам . Средства и способы пожаротушения следует применять по ГОСТ 12.4.009 в зависимости от источника возникновения и характера пожара.

11.6 При работе с горючими и взрывоопасными газами следует соблюдать требования ГОСТ 12.1.004 , ГОСТ 12.1.010 . При использовании газов в баллонах следует соблюдать требования правил .

11.7 Электротехнические контрольно-измерительные приборы и лабораторное оборудование, а также условия их эксплуатации должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.019 , ГОСТ 12.1.030 , ГОСТ 12.2.007.0 и стандарта . Заземление должно соответствовать требованиям правил .

11.8 Организация обучения и проверки знаний требований безопасности труда работающими - по ГОСТ 12.0.004 .

11.9 Персонал лаборатории должен быть обеспечен специальной одеждой, специальной обувью и другими средствами индивидуальной защиты в соответствии с ГОСТ 12.4.011 , ГОСТ 12.4.068 и правилами и нормами, принятыми на территории каждой страны СНГ.

11.10 Персонал лаборатории должен быть обеспечен санитарно-бытовыми помещениями по группе производственных процессов За в соответствии со строительными нормами .

11.11 При переносе бутылей с кислотами, щелочами и аммиаком должна быть предусмотрена надежная защита тары от повреждений (обрешетки и др.).

11.12 При использовании исходных материалов, обладающих вредными и опасными свойствами, следует соблюдать требования безопасности, регламентированные нормативными документами на соответствующие реактивы.

11.13 Каждый источник возбуждения спектров должен иметь металлический кожух или экран для защиты от электромагнитного и ультрафиолетового излучений, электроблокировки для защиты от случайного прикосновения к токоведущим частям.

11.14 При выполнении рентгеноспектрального анализа необходимо соблюдать правила радиационной безопасности в соответствии с санитарно-эпидемиологическими правилами и нормами радиационной безопасности, принятыми на территории каждой страны СНГ.

11.15 Отработанные кислоты и щелочи следует собирать раздельно в специальные емкости; после нейтрализации сливать в канализацию или в соответствии с местными условиями - в специально отведенное для этих целей место.

11.16 При проведении анализов с применением растворителей или хлоропроизводных углеводородов необходимо использовать средства индивидуальной защиты с учетом способов проникновения этих веществ внутрь организма (например, через кожные покровы, дыхательные пути).

11.17 Освещенность рабочих мест должна соответствовать требованиям санитарных правил и норм, принятых на территории каждой страны СНГ.

А.1 Проверку приемлемости результатов параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, осуществляют при получении каждого результата анализа рабочих проб.

А.2 Процедура проверки приемлемости результатов предусматривает сравнение абсолютного расхождения между наибольшим Х max, п и наименьшим X min, п п результатами единичного анализа r k , выполненными в соответствии с методикой анализа, с пределом повторяемости r п.

Если выполняется условие

то за результат анализа принимают среднеарифметическое значение п результатов единичного анализа X i (i = 1, ..., n).

Если в методике анализа показатель повторяемости задан в виде среднеквадратического отклонения (СКО), то предел повторяемости рассчитывают по формуле

где Q(P, п) - коэффициент, зависящий от числа п результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости и доверительной вероятности Р. Значения коэффициента Q для принятой вероятности Р = 0,95 приведены в таблице ;

s r - СКО повторяемости, регламентированное в методике анализа.

Таблица А.1 - Значения коэффициента Q(P, п) для доверительной вероятности Р = 0,95

(Измененная редакция, Изм. № 1).

А.3 Получают еще тпараллельных определений, при этом т = п, если анализ не является дорогостоящим, и т = 1, если анализ дорогостоящий.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение п + т результатов единичного анализа при выполнении условия

где Q(P, п + т) - коэффициент, зависящий от числа п + т результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости и доверительной вероятности Р. Значения коэффициента Q (P , п + т ) для принятой вероятности Р = 0,95 приведены в таблице ;

s r - СКО повторяемости, установленное в методике анализа.

Б.1 Контроль точности результатов анализа в пределах лаборатории осуществляют для методик анализа с установленными показателями точности (правильности и прецизионности) и допущенными к применению в установленном порядке в соответствии с рекомендациями , и ГОСТ ИСО 5725-6.

Б.2 При реализации методик анализа в лаборатории обеспечивают оперативный контроль процедуры анализа и контроль стабильности результатов анализа.

Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа должен быть приведен в документе на методику анализа.

Процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в руководстве по качеству лаборатории.

Б.3 В качестве средств контроля могут быть использованы:

Образцы для контроля (ОК): стандартные образцы (СО) по ГОСТ 8.315 или аттестованные смеси (АС) по рекомендациям ;

Рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;

Рабочие пробы стабильного состава;

Рабочие пробы, разбавленные в определенном соотношении;

Другие методики анализа с установленными показателями точности (контрольные методики).

Б.4 Контроль процедуры анализа с применением образцов для контроля (ОК) состоит в сравнении результата контрольного определения аттестованной характеристики образца для контроля X с аттестованным значением С по рекомендациям . При этом применяемые ОК должны быть адекватны анализируемым пробам (возможные различия в составах анализируемых проб не должны вносить в результаты анализа статистически значимую погрешность). Погрешность аттестованного значения ОК должна быть не более одной трети от характеристики погрешности результатов анализа.

Если при проведении контроля при меняют образцы для контроля, которые не использовались при установлении показателя точности результатов анализа, в случае превышения погрешности ОК одной трети погрешности методики анализа, допускается норматив контроля К рассчитывать по формуле

где D АТ - погрешность аттестованного значения ОК;

- значение показателя точности результатов анализа, соответствующее аттестованному значению ОК.

Б.5 Оперативный контроль процедуры анализа с применением метода добавок, контрольной методики анализа ил и метода разбавления пробы реализуют в соответствии с алгоритмами, приведенными в рекомендациях .

Допускается использовать и другие способы оперативного контроля процедуры анализа.

Б.6 Для проверки стабильности результатов анализа в пределах лаборатории используют процедуры контроля согласно ГОСТ ИСО 5725-6 и рекомендациям .

Б.7 Выбор способа контроля зависит от анализируемых объектов и показателей, методов анализа, стоимости и длительности проведения анализа и т. п.

Библиография

	Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК «Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях». Перевод с английского. Второе издание ВНИИМ им. Менделеева, С-Пб., 2002 г.
	ТУ 1916-027-02728846-01	Изделия из стеклоуглерода марки СУ-2000 (тигли, чаши) 1)
	РМГ 59-2003	Государственная система обеспечения единства измерений. Проверка пригодности к применению в лаборатории реактивов с истекшим сроком хранения способом внутрилабораторного контроля точности измерений
	Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 60-2003	Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
	Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 76-2004	Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

Ключевые слова: цветные металлы и их сплавы, отбор и подготовка проб, средства измерения, показатели точности

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.07.88

1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа цветных металлов и их сплавов.

Настоящий стандарт не распространяется на твердые сплавы и на металлы и сплавы высокой чистоты.

* На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94 .

(Измененная редакция, Изм. № 1).

7. В выражении «разбавленный 1:1, 1:2 и т.д.» и обозначении (1:1), (1:2) и т. д. первые цифры означают объемную часть разбавляемого реактива (например концентрированной кислоты), вторые - объемную часть используемого растворителя (например воды, бутанола и т.п.).

относительной плотностью (d ) с указанием вещества, по которому приводится плотность;

массовой концентрацией, г/дм3 или г/см3;

молярной концентрацией, моль/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Точность приведения массовой концентрации определяется конкретными условиями приготовления и назначением раствора.

10 - 12. (Измененная редакция, Изм. № 1).

13. При приготовлении растворов и проведении анализа после каждого добавления реактива раствор перемешивают.

14. Обозначение «горячая» вода (раствор) означает, что вода (раствор) имеет температуру свыше 70 °С, в других случаях температура воды (раствора) должна быть указана в методике анализа.

17. Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при анализе пробы или в контрольном опыте при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать допускаемого расхождения (d n - сходимость), значение которого приводится в методике анализа.

Допускается представлять d n для отдельных массовых долей с расчетом значения d n для промежуточных массовых долей путем линейной интерполяции.

Допускается приведение d n в виде уравнений или таблицы, включающей весь интервал массовых долей определяемого компонента, установленный в методике анализа и разбитый на подынтервалы, внутри которых соответствующие значения d n могут быть приняты постоянными.

Если расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений превышает значение d n, нормированное в методике анализа, то анализ повторяют.

Если в этом случае расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений превышает нормированное значение d n, то выполнение анализа по данной методике прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших наблюдаемое расхождение.

18. Расхождение результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать допускаемого расхождения (D ) двух результатов анализа (D - воспроизводимость), устанавливаемого экспериментально и указываемого в методике анализа.

20. Контроль точности анализа по стандартным образцам проводят путем анализа самого образца, химический состав которого соответствует требованиям стандарта или другой нормативно-технической документации на состав контролируемого материала проб по методике анализа.

Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при анализе стандартного образца не должно превышать значения d n, приведенного в методике анализа.

21. Контроль точности анализа методом добавок осуществляют нахождением массовой доли определяемого компонента в анализируемом материале после добавления соответствующей навески чистого металла или аликвотной части стандартного раствора определяемого компонента в пробе до проведения анализа.

Массу добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился в 2 - 3 раза по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствие добавки.

Для пробы с добавкой должны выполняться условия анализа, предусмотренные методикой анализа.

Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений компонента в пробе с добавкой не должно превышать значения d n, нормированного в методике анализа.

Анализ проб считается точным, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на 0,71 , где D 1, и D 2 - допускаемое расхождение двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой, соответственно.

За окончательный результат анализа проб принимают результат, удовлетворяющий требованиям п. , при условии удовлетворения требований п. .

22. Контроль точности анализа проб по синтетическим смесям проводится путем воспроизведения введенной в эту смесь массовой доли определяемого компонента по методике анализа.

Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений данного компонента при анализе синтетической смеси не должно превышать значения d n, нормированного в методике анализа.

Анализ проб считается точным, если воспроизведенная массовая доля данного компонента в синтетической смеси отличается от введенной в смесь ее массовой доли не более чем на значение 0,71 D , которое приводится в методике анализа.

За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий требованиям п. , при условии удовлетворения требований п. .

23 Контроль точности анализа проб проводят путем их сопоставления с результатами анализа тех же проб, полученных по другой методике, включенной в стандарт на метод анализа или аттестованной по ГОСТ 8.010* и имеющей погрешность, не превышающую погрешность контролируемой методики.

Анализ проб считается точным при выполнении разности 0,71 , где D 1 и D 2 - допускаемые расхождения двух результатов анализа, численные значения которого регламентированы в конкретных контролируемой и контрольной методиках анализа.

За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий требованиям п. при условии удовлетворения требований п. .

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96 .

24. Градуировочные графики строят в прямоугольных координатах. По оси абсцисс откладывают массу или массовую долю, или концентрацию в процентах определяемого компонента или функцию от нее, а по оси ординат - значение аналитического сигнала, измеренный параметр или функцию от него.

Допускается применять градуировочную функцию, представляющую собой уравнение градуировочного графика.

17 - 24. (Измененная редакция, Изм. № 1).